سلفات الباريوم Barium sulfate

dr.joandr.joan عضو ماسي
سلفات الباريوم Barium sulfate
الصيغة الجزيئية Molecular formula: BaSO4
الكتلة الجزيئية النسبية Relative molecular: 233.4
الاسم الكيميائي Chemical name: Barium sulfate (1:1);CAS Reg.No. 7727-43-7
الوصف Description: مسحوق ناعم بلون أبيض, ثقيل, خال من الحبيبات الخشنة grittiness؛ عديم الرائحة.
الذوبانية Solubility: غير ذواب عملياً في الماء وفي المذيبات العضوية؛ شحيح الذوبان جداً في الأحماض وفي محاليل الهيدروكسيدات القلوية.
الفئة Category: وسط إظهار تغاير امتصاص الأشعة radiocontrast.
معلومات إضافية Additional information: تميل سلفات الباريوم لأن تأخذ شكل الكتلة المتراصة.
اختبارات الهوية Identity tests:
A: يغلى 0.2غ في محلول من 5.0 غ من كربونات الصوديوم R مُذابة في 5 مل ماء مدة 5 دقائق, ثم يُضاف 10 مل ماء ويرشح (تُحفظ الرُسابة للاختبار B). يضاف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك (70~ غ/ل) TS إلى 5 مل من الرشاحة, يعطي هذا المحلول التفاعل A الموصوف تحت عنوان "اختبارات الاستعراف العامة General identification tests" كتفاعل مُمَيِّز للسلفات (المجلد1, الصفحة 123).
B: تُغسل الرُسابة من الاختبار A بثلاث كميات صغيرة من الماء. ويضاف إلى الثمالة 5 مل من حمض الهيدروكلوريك (70~ غ/ل) TS, يُرشح, ويُضاف 0.3 مل من حمض السلفوريك (100~ غ/ل) TS إلى الرشاحة, تتشكل رسابة بيضاء لا تذوب في محلول هيدروكسيد الصوديوم (80~ غ/ل) TS.
التَّثفُّل Sedimentation: يوضع 5.0 غ, منخولة آنفاًً, في أسطوانة زجاجية مدرجة بحجم 50 مل ذات سدادة, تكون فيها علامة وسمة الحجم 50 مل على بعد 14-11 سم من القاعدة, تُضاف كمية كافية من الماء لإعطاء حجم بقدر 50 مل, يُخضّ مدة 5 دقائق ويترك للاستقرار مدة 15 دقيقة؛ لا تستقر سلفات الباريوم في الحجم الأدنـى من علامة وسمة الحجم 15 مل.
المعادن (الفلزات) الثقيلة Heavy metals: لتحضير محلول الاختبار يغلى 4 غ مع 6 مل من حمض الأسيتيك
(
60~ غ/ل) pb TS و44 مل من الماء مدة 10 دقائق, يرشح, يترك ليبرد ويُخفف إلى 50 مل بالماء. يُعيَّن محتوى المعادن الثقيلة في 25 مل من الرشاحة بحسب ما هو موصوف تحت عنوان "الاختبار الحدي لأجل المعادن الثقيلة Limit test for heavy metals", بحسب الطريقة A (المجلد 1, الصفحة 126)؛ لا يزيد عن 10 مكروغرام/غ.
الزرنيخ Arsenic: ينقل 0.5 غ إلى حوجلة احتراق ذات عنق طويل, يضاف 30 مل ماء و2 مل من حمض النتريك (1000~ غ/ل) TS, يدخل قمع صغيرداخل عنق الحوجلة ويسخن بوضع مائل في حمام مائي لمدة ساعتين. تترك الحوجلة لتبرد, يعدل الحجم إلى الحجم الأصلي بالماء, ويرشح, تغسل الثمالة المتبقية ثلاث مرات كل مرة بـ 5 مل ماء, تجمع الرشاحة مع سائل الغسيل, يضاف 1 مل من حمض السلفوريك (1760 غ/ل) TS, ويبخر في حمام مائي حتـى تتشكل دَخائن بيضاء. تذاب الثمالة المتبقية بـ 10 مل من حمض السلفوريك (100~ غ/ل) TS, ويُضاف 10 مل ماء, ويستكمل العمل بحسب ما هو موصوف تحت عنوان "الاختبار الحدي لأجل الزرنيخLimit test for arsenic" (المجلد 1, الصفحة 130)؛ يجب ألا يكون محتوى الزرنيخ أكثر من 2 مكروغرام/غ.
أملاح الباريوم الذوابة Soluble barium salts : يُغلى 10 غ مع 20 مل ماء ويُضاف 30 مل من حمض الأسيتيك (60~ غ/ل) TS مدة 5 دقائق, يرشح, يترك ليبرد ويخفَّف إلى 50 مل بالماء. يضاف إلى قسم بحجم 10 مل من المحلول 1 مل من حمض السلفوريك (100~ غ/ل) TS وإلى قسم آخر بحجم 10 مل من المحلول 1 مل من الماء. عندما يقارن المحلولان بعد ساعة واحدة, يبقى المحلولان صافيان على نحو متعادل.
الفُسفات Phosphates: يضاف إلى 1.0 غ من المادة 3 مل من حمض النتريك (130~ غ/ل) TS ويضاف 7 مل ماء ويُسخن في حمام مائي مدة 5 دقائق. يرشح وتُخفف الرشاحة إلى 10 مل بالماء. يضاف 5 مل من محلول TS ammonium molybdate/vanadate ويترك للاستقرار مدة 5 دقائق؛ يجب أن لا يكون أي لون أصفر يتشكل أكثر شدة من ذلك اللون الناتج من محلول مرجعي محضَّر بطريقة مشابهة باستخدام 10 مل من محلول فسفات معياري
(
5 مكروغرام/مل) TS.
مركبات الكبريت القابلة للأكسدة Oxidizoble sulfur compounds: يُخضّ 1.0 غ مع 5 مل ماء مدة 30 ثانية ويرشح. يضاف إلى الرشاحة 0.1 مل من محلول النشا TS, 0.1 غ من محلول يوديد البوتاسيوم R, 1 مل من محلول يودات البوتاسيوم Potassium iodate المحضرة طازجة (3.6 ملغ/ل) TS و1 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك (1 مول/ل) VS, ويخضّ جيداً؛ اللون المتشكل أكثر شدة من ذلك اللون المتشكل من محلول محضّر بالطريقة نفسها, لكن مع حذف يودات البوتاسيوم.
المواد الذوابة في الحمض Acid-soluble substances: يغلى 5 غ مع 15 مل من حمض الأسيتيك (300~ غ/ل) TS و10 مل من الماء مدة 5 دقائق, يرشح, تُبخَّر الرشاحة حتـى الجفاف في حمام مائي, ثم يجفَّف حتـى الوزن الثابت بدرجة حرارة 105 م°؛ لا يكون وزن الثمالة المتبقية أكثر من 15 ملغ.
الفقد بالترميد Loss on ignition: يُرَمَّد (يُشعَّل) 1.0 غ بالدرجة 600 م°؛ لا يفقد أكثر من 20 ملغ/غ.
الحموضة والقلوية Acidity or alkalinity: يُسخن 5.0 غ مع 20 مل من الماء الخاليي من ثنائي أكسيد الكربون R في حمام مائي مدة 5 دقائق ويرشح. يضاف إلى 10 مل من الرشاحة 0.05 مل من محلولbromothymol blue/ethanol TS؛ لا يلزم أكثر من 0.5 مل من حمض الهيدروكلوريك (0.01 مول/ل) VS أو 0.5 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم الخاليي من الكربونات (0.01 مول/ل) VS لأجل الحصول على لون النقطة الوسطى للمشعر (أخضر).

التعليقات