فاليرات البيتاميثازون Betamethason Valerate

dr.joandr.joan عضو ماسي
فاليرات البيتاميثازون Betamethason Valerate

الصيغة الجزيئية Molecular formula: C27H37FO6
الكتلة الجزيئية النسبية Relative molecular mass: 476.6


الصيغة المبيانية Graphic formula:
[IMG]http://www.syrianclinic.com/pha/images/pharmaceutical chemistry/Betamethason Valerate.jpg[/IMG]

الاسم :Chemical name
الوصف Description: مسحوق بلون أبيض إلى أبيض كريمي؛ عديم الرائحة.
الذوبانية Solubility: غير ذواب في الماء عملياً؛ ذواب في الإيثانول (750~ غ/ل) TS؛ حر الذوبان في الأسيتون R والكلوروفورم R.
الفئة Category: دواء مضاد للالتهاب Antiinflammatory.
التخزين ٍStorage: يجب حفظ فاليرات البيتاميثازون في حاوية مغلقة بإحكام, محمية من الضوء.
المتطلبات REQUIREMENTS
المُتطلب العام General requirement: تحتوي فاليرات البيتاميثازون على مالا يقل عن %96.0 ولا يزيد عن %104.0 من C27H37FO6, محسوبة بالرجوع إلى المادة المجفَّفة.
اختبارات الهوية Identification tests:
· يمكن أن يطبق الاختباران A وB أو الاختبارات D وC وE.
A: يطبق الفحص بحسب ماهو موصوف تحت عنوان "قياس الطيف الضوئي في منطقة الأشعة تحت الحمراء Spectrophotometry in the infrared region" (المجلد 1, الصفحة 43). يتطابق طيف الامتصاص في الأشعة تحت الحمراء مع الطيف الناتج من فاليرات البيتاميثازون RS أو مع الطيف المرجعي reference spectrum لفاليرات البتاميثازون.
B: يذاب 20 ملغ في 20 مل من الإيثانول (750~غ/ل) TS ويُخفَّف 2 مل إلى 20 مل بالمذيب نفسه. يضاف إلى 2 مل من هذا المحلول الموضوع في أنبوب اختبار ذي سدادة مقدار 10 مل من محلول فينيل هيدرازين/حمض السلفوريك TS, يمزج, يسخن في حمام مائي بدرجة حرارة 60 م° مدة 20 دقيقة, ويبرد فوراً. لا يكون التماصّ من خلال طبقة بثخانة 1 سم عند طول موجة أعظمي قرابة 423 nm أكثر من 0.25.
C: انظر إلى الاختبار الموصوف تحت عنوان "السيترويدات المشابهة Related steroids". تتطابق البقع الرئيسية الناتجة من المحلولين A وC في الموقع مع تلك الناتجة من المحلول B. إضافة لذلك, تتطابق البقعة الرئيسية الناتجة من المحلول A في المظهر والشدة مع تلك الناتجة من المحلول B.
D: يطبق الاحتراق الموصوف تحت عنوان "طريقة حوجلة الأكسجين flask method Oxygen" (المجلد 1, الصفحة 132), باستخدام 7 ملغ من مادة الاختبار ومزيج من 0.5 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم (0.01 مول/ل) VS و20 مل الماء كسائل تماص absorbing. عندما تكتمل العملية, يضاف 0.1 مل من مزيج من 0.1 مل من محلول Sodium alizarin sulfonate (1غ/ل) TS محضر طازجاً و0.1 مل من محلول TS Zirconyl nitrate؛ يتبدل لون المحلول الأحمر إلى اللون الأصفر.
E: يُسخن 0.05 مع 2.0 مل من محلول هيدروكسيد البوتاسيوم/الإيثانول TS1 في حمام مائي مدة 5 دقائق. يبرد, ويضاف 2.0 مل من حمض السلفوريك (100~غ/ل) TS, ويغلى بلطف لمدة 1 دقيقة؛ تنطلق رائحة فاليرات الإيثيل اللطيفة/القابلة للإدراك بالشَّم.
التدوير البصري النوعي Specific optical rotation: يستخدم محلول بتركيز 10 ملغ/مل في الديوكسان؛ .
الرماد المسلفت Sulfated ash: يوزن 0.1غ ويُرمد (يُحرق) في بوتقة من البلاتين؛ لا يزيد عن 2.0 ملغ/غ.
الفقد بالتجفيف Loss on drying: يجفف حتـى الوزن الثابت بالدرجة 105 م°؛ لا يفقد أكثر من 5.0 ملغ/غ.
الستيرويدات المشابهة Related steroids: يُطبق الاختبار الموصوف تحت عنوان "استشراب الطبقة الرقيقة Thin-layer chromatography" (المجلد 1, الصفحة 84), باستخدام هلامة السيليكا R1 Silica gel كمادة مغلِّلة ومزيج من 95 حجماً من ثنائي كلور إيثان R, 5 حجوم من الميثانول R, و0.2 حجماً من الماء كطور متحرك. يطبق منفصلاً على الصفيحة 1 مكر ولتر من محلولين اثنين في مزيج من 9 حجوم كلوروفورم R و1 حجماً من الميثانول R, المحلول (A): يحوي 15 ملغ من مادة الاختبار في كل 1 مل والمحلول (B): يحوي 15 ملغ من فاليرات البيتاميثازون RS في كل 1 مل؛ يطبق أيضاً على الصفيحة 2 مكر ولتر من محلول ثالث (C) مكون من مزيج حجمين متعادلين من المحلول A
وB و1 مكرولتر من محلول رابع (D) يحتوي على 0.15 ملغ من مادة الاختبار في كل 1 مل من المذيب نفسه المستخدم للمحلولين A وB. وبعد نزع الصفيحة من حجيرة الاستشراب, تترك لتجف في الهواء حتـى تتبخر المذيبات. ثم تُسخن الصفيحة بالدرجة 105 م° مدة 10 دقائق, وتترك لتبرد, ويرذ بمحلول زرقة التترازوليوم/هيدروكسيد الصوديوم TS, ويُفحص مخطط الاستشراب في ضوء النهار. لا تكون أية بقعة تنتج من المحلول A, باستثناء البقعة الرئيسية, أكثر شدة من تلك الناتجة من المحلول D.

المقايسة Assay:
· يجب أن تُحمى المحاليل من الضوء خلال مدة المقايسة.
يذاب قرابة 20 ملغ, موزونة بمضبوطية, في كمية كافية من الإيثانول الخالي من الألدهيد (750~غ/ل) TS لإعطاء حجم بقدر 100 مل. يخفف 20 مل من هذا المحلول بكمية كافية من الإيثانول الخالي من الألدهيد (750~غ/ل) TS لإعطاء حجم بقدر 100 مل. ينقل 10.0 مل من المحلول المخفف إلى الحوجلة بحجم 25 مل مدرجة حجمياً, ويضاف 2.0 مل من محلول زرقة التترازوليوم/الإيثانول TS, ويطرد الهواء من الحوجلة بالنتروجين الخالي من الأكسجين R. ويضاف مباشرة 0.2 مل من محلول هيدروكسيد التتراميثيل أمونيوم/الإيثانول TS ويطرد الهواء ثانية من الحوجلة بالنتروجين الخالي من الأكسجين R. تغلق الحوجلة, تمزج المحتويات بالتحريك بلطف, وتترك للاستقرار مدة 1 ساعة في حمام مائي بدرجة 30 م°. يبرد بسرعة, ويضاف كمية كافية من الإيثانول الخالي من الألدهيد (750~غ/ل) TS لإعطاء حجم بقدر 25 مل, ويمزج. يقاس التماص من خلال طبقة بثخانة 1 سم بطول موجة أعظمي قرابة 525 نانومتر مقابل حجيرة المذيب الحاوية على محلول محضَّر بمعالجة 10 مل من الإيثانول الخالي من الأُكسجين (750~غ/ل) بالطريقة نفسها. تُحسب كمية C27H37FO6 في المادة المفحوصة بالمقارنة مع فاليرات البيتا ميثازون RS المفحوصة بالمشابهة والتزامن.

التعليقات

  • تم تعديل 2009/05/28
    يعطيك العافية لقد ذكرتنا بالذي مضى أتمنى لك التفوق في امتحاناتك